液相色譜儀利用混合物各組分在固定相和流動相中溶解、分配或吸附等化學(xué)作用性能的差異,使各組分在作相對運動的兩相中反復(fù)多次受到上述各作用力而達到相互分離。從液相色譜儀工作流程中看到,色譜柱是實現(xiàn)分離的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結(jié)構(gòu)、填料特性、填充質(zhì)量和使用條件有關(guān)。
液相色譜儀常用的脫氣方法:
1、吹氦脫氣法:
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。液相色譜儀這種脫氣方法雖然好,但我國氦氣價格較高,很少有實驗室采用此方法。
2、加熱回流法:
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3、抽真空脫氣法:
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實驗的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4、超聲波脫氣法:
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果Z差。
5、在線脫氣法:
現(xiàn)在的液相色譜儀,均可配在線脫氣機。在線脫氣機使用簡單,低故障,有效。建議購買液相色譜儀時一并購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應(yīng)與之確認。