1、分析色譜、制備色譜的設(shè)備基礎(chǔ)是什么?
分析色譜、制備色譜的共同的*是高效液相色譜,高效液相色譜的優(yōu)點(diǎn)是:
?。?)分辯率高于其它色譜法;
?。?)速度快,十幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)可完成;
?。?)實(shí)驗(yàn)重復(fù)性高;
?。?)高效相色譜柱可反復(fù)使用;
?。?)自動(dòng)化操作,分析精確度高。
根據(jù)用途不一樣,逐漸區(qū)分出來:分析型用來做樣品定性,純度檢測(cè)的,即為分析色譜;制備型是用來快速分離和純化產(chǎn)品的,即為制備色譜。
2、分離純化量上,如何區(qū)別,分析色譜與制備色譜?
滿足常規(guī)儀器分析,所需要的純樣品的量:(1)、NMR:1-10mg;FT-IR:0.1-1mg;IR:1mg;UV-Vis:<1mg;元素分析:1-10mg;MS:0.01-1mg;全面鑒定一樣品結(jié)構(gòu):10-50mg。
分析色譜:要求分離度高、速度快,分離的容量自然而然就要降低,獲得樣品的量很少,一般依次可以得到1mg樣品;制備色譜,制備富集是目的,要求高容量,分離度和速度自然就會(huì)降低,獲得樣品可以是分析色譜的幾倍、幾百倍以及上千倍,一般簡(jiǎn)單一次得到的樣品量不少于100mg。
3、分析色譜與制備色譜的關(guān)系如何?
分析色譜是制備色譜的基礎(chǔ)。當(dāng)我們?cè)诜治錾V上取得了良好的分離效果時(shí),可以將其放大,應(yīng)用到制備色譜上。將分析色譜的進(jìn)樣量增大,同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過程就可以稱為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。